Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3) 정보
| 준비 | NaH(7.5g,60% 오일 분산액, 326mmol)를 에틸렌디아민(40mL)의 교반된 0℃ 용액 내 도데실-3-알킨-1-알코올(10.0g,54.95mmol;GF Smith)에 배치별로 첨가했습니다. 1시간 후, 온도가 70℃로 상승하였다. 추가 8시간 후, 반응 혼합물을 0°C로 냉각하고, 얼음처럼 차가운 물(100mL)로 조심스럽게 종료하고, 에테르(3 x 60mL)로 추출합니다. 합한 에테르 추출물을 물(100mL)로 세척하였다. 물 세척을 에테르(3 x 60mL)로 역추출했습니다. 합친 유기 추출물을 진공 농축하고, 잔류물을 10% EtOAc/헥산을 사용하여 컬럼 크로마토그래피하여 3-5%의 다른 지역 이성질체로 오염된 11-도데신-1-알코올(7.4g,74%)을 얻었습니다( 위치이성질체). TLC:30% EtOAc/헥산, Rf ≒ 0.4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3.66(t,2H,J = 7.3Hz), 2.14-2.21(m,2H),1.93(t,J = 1.9Hz ,1H),1.20-1.63(m,16H). |
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