4-브로모-3-플루오로벤조산(CAS# 153556-42-4)
참고정보
| 용도 | 4-브로모-3-플루오로벤조산은 다양한 약물(예: 항암제 벤자미트)을 제조하는 데 사용할 수 있는 중요한 화학 원료입니다. |
| 합성방법 | 4-브로모-3-플루오로벤조산은 과망간산칼륨을 통해 4-브로모-3-플루오로톨루엔을 산화시켜 얻을 수 있습니다. (1) 산화: 100kg의 4-브로모-3-플루오로톨루엔, 120kg의 물 및 0.1kg의 지방 알코올 폴리에테르 황산나트륨(AES)을 K-400L 유리 라이닝 반응 주전자(Jiangsu Industrial Lining Chemical 제조)에 순차적으로 첨가합니다. 장비(주))에서 교반, 가열 및 응축환류장치를 갖춘 후 과망간산칼륨 167kg을 천천히 첨가한다. 교반 상태를 유지하고 비등 상태를 유지하며 9시간 동안 반응하고 환류 용액에 더 이상 오일 비드가 없으면 반응을 중지합니다. (2) 여과: 단계 (1)에서 얻은 반응액을 뜨거운 상태에서 여과하여 목적 생성물인 4-브로모-3-플루오로벤조산을 함유하는 여과액을 얻는다. (3) 과망간산칼륨 제거 : 여액에 남아있는 과망간산칼륨을 제거하기 위해서는 (2)단계에서 얻은 여액에 아황산나트륨 0.1kg을 첨가해야 하며, 아황산나트륨의 첨가량은 투명액을 기준으로 한다. 용액의 보라색. (4) 산성화: 교반 상태에서 농도가 12mol/L인 진한 염산을 함유하는 단계 (3)에서 얻은 용액에 물질을 천천히 첨가합니다. 용액의 pH 값이 2.2일 때 진한 염산 첨가를 중단하고 30분간 반응을 계속한다. (5) 결정화: 교반 상태에서 단계 (4)에서 얻은 용액을 2℃로 냉각하고, 용액에 석출된 결정은 4-브로모-3-플루오로벤조산이다. 작업 중에는 지속적으로 교반해야 합니다. 그렇지 않으면 4-브로모-3-플루오로벤조산이 큰 고체를 형성하여 후속 공정에서 처리하기 어렵습니다. (6) 여과 및 세척 : 단계 (5)에서 얻은 4-브로모-3-플루오로벤조산 결정이 포함된 혼합액을 원심분리하여 4-브로모-3-플루오로벤조산 조생성물인 필터케이크를 얻고, 조생성물인 필터케이크를 얻는다. 순수한 물로 세척한 후 원심분리(세척 기능이 있는 원심분리기 사용)하여 정제된 4-브로모-3-플루오로벤조산을 얻는다. (7) 건조 : (6)단계에서 제조된 4-브로모-3-플루오로벤조산 고체를 75℃에서 12시간 동안 건조하여 함량이 98kg 이상인 4-브로모-3-플루오로벤조산 197kg을 얻는다. %. |
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